Axit nitrit có thể điều chế bằng cách cho đồng(II) nitrat hoặc cho phản ứng những khối lượng bằng nhau kali nitrat (KNO3) với axit sunfuric (H2SO4) 96%, và chưng cất hỗn hợp này tại nhiệt độ sôi của HNO3 là 83 °C cho đến khi còn lại chất kết tinh màu trắng, kali hidrosunfat (KHSO4), còn lưu lại trong bình.